物理性質(zhì) 在室溫下,檸檬酸為無色半透明晶體或白色顆粒或白色結(jié)晶性粉末,無臭、味極酸,在潮濕的空氣中微有潮解性。它可以以無水合物或者一水合物的形式存在:檸檬酸從熱水中結(jié)晶時,生成無水合物;在冷水中結(jié)晶則生成一水合物。加熱到78 °C時一水合物會分解得到無水合物。在15攝氏度時,檸檬酸也可在無水乙醇中溶解。 檸檬酸結(jié)晶形態(tài)因結(jié)晶條件不同而不同,有無水檸檬酸C6H8O7也有含結(jié)晶水的檸檬酸2C6H8O7.H2O、C6H8O7.H2O或C6H8O7.2H2O。
化學(xué)性質(zhì)
從結(jié)構(gòu)上講檸檬酸是一種三羧酸類化合物,并因此而與其他羧酸有相似的物理和化學(xué)性質(zhì)。加熱至175 °C時它會分解產(chǎn)生二氧化碳和水,剩余一些白色晶體。檸檬酸是一種較強(qiáng)的有機(jī)酸,有3個H+可以電離; 加熱可以分解成多種產(chǎn)物,與酸、堿、甘油等發(fā)生反應(yīng)。
實驗室測定
方法名稱: 枸櫞酸芬太尼測定—中和滴定法 應(yīng)用范圍: 本方法采用滴定法測定枸櫞酸芬太尼的含量。 本方法適用于枸櫞酸芬太尼。 方法原理: 供試品置錐形瓶中,加冰醋酸溶解后,加結(jié)晶紫指示液,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色。讀出高氯酸滴定液使用量,計算枸櫞酸芬太尼的含量。 試劑: 1. 水(新沸放置至室溫) 2.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 3. 結(jié)晶紫指示液 4. 無水冰醋酸 5. 基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀 儀器設(shè)備: 試樣制備: 1.高氯酸滴定液(0.1mol/L) 配制:取無水冰醋酸(按含水量計算,每1g水加醋酐5.22mL)750mL,加入高氯酸(70%-72%)8.5mL,搖勻,在室溫下緩緩滴加醋酐23mL,邊加邊搖,加完后再振搖均勻,放冷,加無水冰醋酸適量使成1000mL,搖勻,放置24小時。若所測供試品易乙酰化,則須用水份測定法測定本頁的含水量,再用水和醋酐調(diào)節(jié)至本液的含水量為0.01%-0.2%。 標(biāo)定:取在105℃干燥至恒重的基準(zhǔn)鄰苯二甲酸氫鉀約0.16g,精密稱定,加無水冰醋酸20mL使溶解,加結(jié)晶紫指示液1滴,用本液緩緩滴定至藍(lán)色,并將滴定的結(jié)果用空白試驗校正。每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于20.42mg的鄰苯二甲酸氫鉀。根據(jù)本液的消耗量與鄰苯二甲酸氫鉀的取用量,算出本液的濃度,即可。 貯藏:置棕色玻璃瓶中,密閉保存。 2. 結(jié)晶紫指示液 取結(jié)晶紫0.5g,加冰醋酸100mL使溶解,即得。 操作步驟: 精密稱取供試品約0.5g,置錐形瓶中,加冰醋酸15mL溶解后,加結(jié)晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液顯綠色,并將滴定結(jié)果用空白試驗校正。記錄消耗高氯酸滴定液的體積數(shù)(mL),每1mL高氯酸滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于52.86mg的C22H28N2O·C6H8O7。 注1:“精密稱取”系指稱取重量應(yīng)準(zhǔn)確至所稱取重量的千分之一,“精密量取”系指量取體積的準(zhǔn)確度應(yīng)符合國家標(biāo)準(zhǔn)中對該體積移液管的精度要求。 參考文獻(xiàn): 中華人民共和國藥典,國家藥典委員會編,化學(xué)工業(yè)出版社,2005年版,二部,p.380。