粗牛羊膽酸的制備 取牛或羊膽汁,加100 g/L氫氧化鈉,加熱煮沸12-18h,得皂化液。冷卻后加酸調pH 1,析出膽酸,將膽酸取出,經水煮、漂洗、于75℃干燥、磨粉,得粗牛羊膽酸。
牛、羊膽酸[NaOH]→[100℃, 12-18h]皂化液[H2SO4]→[pH1, 75℃]粗牛、羊膽酸
牛羊膽酸成品的制備 取粗膽酸,加0.5-1倍量的95%乙醇,加熱回流至固體溶解,冷卻。取出結晶搗碎,過濾,加95%乙醇洗滌至濾液無色。結晶再加4倍量乙醇,加100-150g/L活性炭,加熱回流至結晶溶解,趁熱過濾,濾液濃縮至原體積的1/4,冷卻,結晶,過濾,加乙醇洗滌結晶,干燥,得牛羊膽酸成品。
粗牛、羊膽酸[乙醇,活性炭]→精制液[90℃以下]→牛、羊膽酸成品
乙酸乙酯分離法
粗制豬膽酸的制備 取新鮮豬膽汁,在攪拌下加3-3.5倍量飽和石灰水上清液,待加完后繼續攪拌5-10min,加熱至沸2min,冷卻,過濾,濾液加***調pH3.5,析出沉淀,靜置12h以上,得粗膽酸。取出,水洗,加1.5倍氫氧化鈉,加9倍水,加熱煮沸12-18h,放冷,靜置過夜,得膏狀物。加水,加***調pH 1,析出豬膽酸。取出,搗碎,漂洗至無酸性,過濾,得粗制豬膽酸。$豬膽汁[飽和石灰水]→[100℃, pH11-12]堿性濾液[HCl]→[pH3.5]粗膽酸[水,NaOH]→膏狀物[H2SO4]→[pH1]粗制豬膽酸
豬膽酸成品的制備 取粗豬膽酸,加4倍量乙酸乙酯,加150-200g/L活性炭,加熱回流0.5h,放冷,過濾,濾餅加1.5-2.5倍乙酸乙酯處理1次,合并兩次濾液。加200g/L無水***鈉,靜置過夜,濃縮至原體積的1/3,放出,冷卻結晶,過濾,用乙酸乙酯洗滌結晶,干燥,得豬膽酸成品。
粗制豬膽酸[乙酸乙酯,活性炭]→濾液[無水***鈉]→濾液[濃縮]→豬膽酸成品
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